近红外在线检测装置参数对苹果糖度模型适用性的影响

    刘燕德, 胡宣, 朱明旺, 姚金良, 李斌, 廖军, 张剑一, 景寒松

    刘燕德, 胡宣, 朱明旺, 等. 近红外在线检测装置参数对苹果糖度模型适用性的影响[J]. 华南农业大学学报, 2022, 43(5): 108-114. DOI: 10.7671/j.issn.1001-411X.202112027
    引用本文: 刘燕德, 胡宣, 朱明旺, 等. 近红外在线检测装置参数对苹果糖度模型适用性的影响[J]. 华南农业大学学报, 2022, 43(5): 108-114. DOI: 10.7671/j.issn.1001-411X.202112027
    LIU Yande, HU Xuan, ZHU Mingwang, et al. Influence of near-infrared on-line detection device parameters on the applicability of apple soluble solid content model[J]. Journal of South China Agricultural University, 2022, 43(5): 108-114. DOI: 10.7671/j.issn.1001-411X.202112027
    Citation: LIU Yande, HU Xuan, ZHU Mingwang, et al. Influence of near-infrared on-line detection device parameters on the applicability of apple soluble solid content model[J]. Journal of South China Agricultural University, 2022, 43(5): 108-114. DOI: 10.7671/j.issn.1001-411X.202112027

    近红外在线检测装置参数对苹果糖度模型适用性的影响

    基金项目: 江西省教育厅研究生创新资金项目(YC 2020-s336);国家自然科学基金(31760344)
    详细信息
      作者简介:

      刘燕德,教授,博士,主要从事近红外无损检测研究,E-mail: jxliuyd@163.com

    • 中图分类号: S661.1;O657.3

    Influence of near-infrared on-line detection device parameters on the applicability of apple soluble solid content model

    • 摘要:
      目的 

      近红外(Near-infrared)光谱在线检测装置的检测速度和积分时间等因素会影响所建立苹果糖度模型的性能,本文旨在分析检测速度和积分时间对模型适用性的影响,以提高在线检测的精度。

      方法 

      近红外光谱在线检测装置检测速度和积分时间分别设置为0.3 m/s+100 ms、0.5 m/s+70 ms、0.5 m/s+100 ms、0.5 m/s+120 ms、0.5 m/s+150 ms,共5个实验组,试验所用苹果样本共180个,在350~1 150 nm波长下采集5个试验组苹果的近红外光谱,应用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)建立苹果可溶性固形物含量(Soluble solid content,SSC)的预测模型。

      结果 

      近红外在线检测装置积分时间对苹果糖度的检测存在阈值,当积分时间低于70 ms时,模型预测性能较差。预测模型中建模集与预测集的检测速度与积分时间相同时的预测效果优于二者不同时的。检测速度和积分时间会影响在线检测的精度,不同检测速度和积分时间下,光线在苹果内部的传输路线不同,会导致光纤探头获得的内部信息有所差异,使预测性能变差。在0.3 m/s+100 ms、0.5 m/s+100 ms、0.5 m/s+120 ms和0.5 m/s+150 ms 4个试验组中使用Kennard-Stone算法挑选出135个具有代表性的样本光谱,建立了混合检测速度和积分时间的预测模型,其预测集相关系数(RP)均在0.85以上,预测集均方根误差(RMSEP)均低于0.65。

      结论 

      本研究建立的混合检测速度和积分时间的预测模型可对苹果的糖度达到更好的预测,满足不同检测装置参数下苹果糖度在线检测的要求。

      Abstract:
      Objective 

      The performance of the apple soluble solid content model was influenced by the detection speed and integration time of the near-infrared (NIR) spectroscopy on-line detection device. The aim of this study was to analyze the influence of detection speed and integration time on the applicability of the model, and improve the accuracy of on-line detection.

      Method 

      The detection speed and integration time of the on-line detection device of NIR spectroscopy were setted as 0.3 m/s and 100 ms, 0.5 m/s and 70 ms, 0.5 m/s and 100 ms, 0.5 m/s and 120 ms, 0.5 m/s and 150 ms respectively. A total of 180 apple samples were used for the experiment, the NIR spectra of five experimental groups of apples were collected at 350~1 150 nm, and the partial least squares (PLS) method was applied to establish the prediction model of apple soluble solid content (SSC).

      Result 

      There was a threshold for the integration time. When the integration time was shorter than 70 ms, the prediction performance of the model was poor. The prediction performance of the prediction model with the same detection speed and integration time for modeling set and prediction set was superior to that of the prediction model with different dection speed and integration time. Detection speed and integration time would affect the accuracy of on-line detection. The different transmission routes of light inside the apple at different detection speeds and integration time could lead to differences in the internal information obtained by the fiber optic probe, making the prediction performance worse. The 135 representative sample spectra were selected from four groups of 0.3 m/s and 100 ms, 0.5 m/s and 100 ms, 0.5 m/s and 120 ms, 0.5 m/s and 150 ms using the Kennard-Stone algorithm, the prediction models of the mixed detection speed and integration time were established, with the correlation coefficients (RP) of the prediction set all above 0.85, the root mean square errors (RMSEP) all below 0.65.

      Conclusion 

      The established prediction model of mixed detection speed and integration time can better predict apple sugar content and meet the requirements of apple sugar content on-line detection under different parameters of detection devices.

    • 小麦是仅次于大米的主要粮食作物,是人类生活中不可缺少的食物,通常利用制粉设备加工成面粉,制作成面包、面条等各种面食供人类食用。全世界每年需要加工制粉的谷物有20多亿t,其中小麦大约有6亿t[1]。辊式磨粉机是加工面粉的主要设备,其工作原理是通过1对水平排列并以不同角速度高速相向旋转的圆柱形磨辊,对小麦粉料施加挤压、剪切、摩擦等方式的载荷,将物料颗粒压碎、研磨成细粉,制成各种不同用途的成品面粉[2-3]

      磨辊是辊式磨粉机的核心部件,其内层材料以灰口铁为主,外层抗磨部分主要为白口铁。制粉过程中其与小麦粉料剧烈摩擦,产生磨料磨损现象,造成磨辊表面原有的形态发生变化,如齿辊的齿部钝化、光辊表面粗糙度降低。当磨辊磨损达到一定程度后,磨粉机出粉率与生产效率都会明显降低,需重新做磨光拉丝或喷砂处理[4-6]。磨辊磨损问题已经成为制约辊式磨粉机发展和应用的瓶颈,提高磨辊表面耐磨性能是目前制粉行业急需解决的难题。因此,磨辊金属材料的耐磨性是非常重要的性能,金属材料的耐磨性与表面硬度之间存在相应的关系,一般情况下,同类材料硬度增大则耐磨性提高,因此可以通过表面硬度间接反映材料的耐磨性[7-8]

      激光表面淬火是强化材料表面硬度的一种热处理方法[9-10],该技术解决了许多普通热处理工艺无法解决的难题,广泛用于汽车、冶金、模具、五金、轻工、机械制造等行业[11-17]。有学者研究了激光淬火工艺参数对HT210、模具钢718等材料淬硬层深度及表面硬度的影响[18-21],发现获得高而均匀的硬度是提高铸铁材料耐磨性的关键。本研究拟利用响应曲面方法设计激光淬火试验,探究激光淬火工艺参数对磨辊表面金属材料硬度的影响规律,并确定最优工艺参数组合,探讨经激光淬火处理后磨辊表面金属材料的性能变化和磨损机理。

      试验材料为低铬白口铁,尺寸为57 mm × 25.5 mm × 6 mm,表面机械研磨抛光,其化学成分质量分数如下:C 2.6%~3.2%、Si 低于0.8%、Mn 1.0%~2.5%、Cr 2.0%~3.0%、Mo 2.0%~3.0%、Cu 2.0%~3.0%。

      磨损试验中使用的磨料为甘肃产‘西旱1号’小麦籽粒,自然风干后经破碎、筛分及匀化处理制备粒度分布为0.5~1.5 mm的小麦粉料。小麦粉料不同成分质量分数为:淀粉71.8%、粗蛋白12.9%、水分9.8%、脂肪2.2%、粗纤维1.7%、粗灰分1.6%。

      使用额定功率200 W,波长1 070 nm的光纤激光器,工作频率40 Hz,脉宽20 ms。

      硬度测定采用莱州华银公司生产的HVS−1000型数显显微硬度计,施加载荷100 g,加载时间10 s。每组试样硬度测定试验重复3次,取3次测量值的平均值。采用MR5000型倒置金相显微镜(南京江南永新光学公司生产)检验试样金相组织。

      采用MLS−225型橡胶轮式磨损试验机(张家口市宣化科华试验机制造有限公司生产)进行三体磨料磨损试验,采用精度为0.1 mg的分析天平称量试样磨损前后的质量损失,采用扫描电子显微镜(东莞市天测光学设备有限公司生产)观察试样被磨面的表面微观形貌。

      试样编号为1~20,分别进行不同工艺参数的激光表面淬火热处理,表面淬火区域的淬火扫描点呈线性排列在试样表面,如图1,淬火面积为30 mm × 18 mm。在进行激光淬火试验前,将试样置入丙酮溶液中,放入清洗机清洗6 min,用碳素吸光涂料对试样作黑化处理,提高材料对激光的吸收率。完成激光淬火试验后,将试样沿着与激光扫描垂直的方向切开,用硬度计测量硬度值。

      图  1  激光淬火试样
      Figure  1.  Laser quenching sample

      通过前期单因素激光淬火试验筛选,影响磨辊表面硬度的因素主要是激光功率、光斑直径和扫描速度。根据中心复合的旋转组合设计原理,以激光功率(A)、光斑直径(B)、扫描速度(C)为试验影响因素,以硬度(R)作为响应指标,采用3因素5水平试验。各试验因素水平如表1所示。

      表  1  因素水平表
      Table  1.  Factor-level table
      水平
      Level
      激光功率/W
      Laser power
      光斑直径/mm
      Spot diameter
      扫描速度/(mm·s−1)
      Scanning speed
      −1.682 163 0.53 166
      −1 170 0.60 200
      0 180 0.70 250
      +1 190 0.80 300
      +1.682 197 0.87 334
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      在三体磨料磨损试验前,磨损试验机的参数设定如下:转速400 r/min,压力225 N,轧距0.15 mm。选用硬度为60 邵尔的橡胶轮,在室温条件下分别对未经激光淬火处理、经激光淬火最优工艺参数组合处理的2组试样进行为期2 h的抗小麦粉料磨损试验,共计5个磨损周期,即总磨程为10 h。将试样磨损前后的质量损失作为评价指标,每组试样磨损试验重复3次,取3次测量值的平均值作为分析数据。

      采用Design-expert 8.0.6对数据进行统计分析;用Origin 8.0软件进行作图。

      响应面各因素试验设计与结果如表2所示。使用Design-expert 8.0.6软件分析试验结果,得到各因素与响应值R的二次回归方程:

      表  2  试验设计与结果
      Table  2.  Experiment design and result
      试样编号
      Sample number
      因素 Factor 硬度/HV
      Hardness
      激光功率 Laser power 光斑直径 Spot diameter 扫描速度 Scanning speed
      1 −1 −1 −1 545.36
      2 1 −1 −1 600.13
      3 −1 1 −1 520.86
      4 1 1 −1 637.81
      5 −1 −1 1 530.77
      6 1 −1 1 515.00
      7 −1 1 1 592.02
      8 1 1 1 560.35
      9 −1.682 0 0 532.10
      10 +1.682 0 0 695.13
      11 0 −1.682 0 534.76
      12 0 +1.682 0 658.30
      13 0 0 −1.682 627.76
      14 0 0 +1.682 521.55
      15 0 0 0 644.24
      16 0 0 0 680.32
      17 0 0 0 659.18
      18 0 0 0 663.26
      19 0 0 0 687.08
      20 0 0 0 631.29
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      $$\begin{aligned} {{R}} = & {{661}}{{.80}} + {{2}}9.18{{A}} + {{2}}3.98{{B}} - {{2}}0.84{{C}} + \\ & {{5}}{{.79AB}} - {{2}}7.39{{AC}} + {{1}}1.68{{BC}} - \\ & {{22}}{{.66}}{{{A}}^{{2}}} - {{2}}8.70{{{B}}^{{2}}} - {{3}}6.43{{{C}}^{{2}}} {\text{。}} \end{aligned}$$

      对回归方程进行方差分析和回归系数显著性检验,结果见表3。回归模型P<0.01,表明回归模型中各因素与响应值的相关性是显著的。其中模型的一次项A(激光功率)、B(光斑直径)与C(扫描速度)对磨辊材料表面硬度影响显著(P<0.05);二次项B2C2对磨辊材料表面硬度影响极显著(P<0.01),A2影响显著(P<0.05);交互项AC对磨辊材料表面硬度影响显著(P<0.05),ABBC影响均不显著(P>0.05)。根据模型各因素回归系数和P值大小,得到影响磨辊材料表面硬度的各因素依次为激光功率、光斑直径、扫描速度。模型的复相关系数为0.846 8,模型的校正决定系数Radj2为0.708 9,试验误差小,可以用于硬度的预测。

      表  3  方差分析表1)
      Table  3.  Variance analysis table
      变异来源 Variance source SS DF MS F P
      模型 Model 65 184.71 9 7 242.75 6.14 0.004 5
      A 11 625.85 1 11 625.85 9.86 0.010 5
      B 7 855.99 1 7 855.99 6.66 0.027 4
      C 5 932.68 1 5 932.68 5.03 0.048 8
      AB 267.73 1 267.73 0.23 0.644 0
      AC 6 003.89 1 6 003.89 5.09 0.047 7
      BC 1 090.91 1 1 090.91 0.93 0.358 8
      A2 7 396.70 1 7 396.70 6.27 0.031 2
      B2 11 866.84 1 11 866.84 10.06 0.010 0
      C2 19 125.48 1 19 125.48 16.22 0.002 4
      残差 Residual 11 792.58 10 1 179.26
      失拟项 Lack of fit 9 567.22 5 1 913.44 4.30 0.067 7
      纯误差 Pure error 2 225.36 5 445.07
      总计 Total 76 977.29 19
       1)ABC分别为激光功率、光斑直径、扫描速度
       1) A, B and C indicated laser power, spot diameter and scanning speed, respectively
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      为了考察各因素及其交互作用对磨辊材料表面硬度的影响,采用Design-expert 8.0.6软件得到了各因素间的响应曲面图和等高线图,如图2~4所示。各因素间交互作用的显著性取决于响应曲面的陡峭程度。响应曲面坡度越陡,说明该因素对响应值的影响越显著。当等高线的形状为椭圆形时,线密度大,表明因素间交互作用对硬度影响显著;等高线的形状为圆形或近似圆形时,线密度小,交互作用对硬度影响不显著。

      图  2  激光功率与扫描速度对硬度影响的响应曲面图与等高线图
      Figure  2.  Response surface figure and contour map of effects of laser power and scanning speed on hardness
      图  3  激光功率与光斑直径对硬度影响的响应曲面图与等高线图
      Figure  3.  Response surface figure and contour map of effects of laser power and spot diameter on hardness
      图  4  光斑直径与扫描速度对硬度影响的响应曲面图与等高线图
      Figure  4.  Response surface figure and contour map of effects of spot diameter and scanning speed on hardness

      激光功率方向的坡度比扫描速度陡峭(图2a),表明激光功率对磨辊材料表面硬度的影响大于扫描速度。等高线图形状呈椭圆形(图2b),表明激光功率与扫描速度间的交互作用对硬度影响显著。

      响应面图中激光功率方向的曲线坡度大于光斑直径方向(图3a),说明激光功率对磨辊材料表面硬度的影响大于光斑直径。与激光功率和扫描速度交互作用下等高线密度(图2b)相比较,图3b中的等高线轮廓近似圆形,线密度较小,表明激光功率与光斑直径间的交互作用对硬度影响不显著。

      从响应曲面图可观察出,光斑直径方向响应面曲线比扫描速度方向陡峭(图4a),表明光斑直径对磨辊材料表面硬度的影响大于扫描速度。等高线图的线密度小,轮廓呈圆形(图4b),说明光斑直径与扫描速度间的交互作用对硬度的影响也不显著,这与回归分析结果一致。由上述结果可知,影响磨辊材料表面硬度的最主要因素为激光功率,其次为光斑直径和扫描速度。

      在实际面粉生产中,最终目的是提高磨辊的硬度,加强磨辊的耐磨性能,延长磨辊的使用周期。本试验利用响应曲面旋转二次组合设计方法,采用激光功率、光斑直径和扫描速度3个参数的试验范围作为约束条件,经过显著性检验的响应值R作为目标函数,经过非线性优化后得出最优的参数组合。分析得到激光淬火优化参数组合为:激光功率190 W,光斑直径0.74 mm,扫描速度220.14 mm/s,该参数组合下的试样表面硬度为688.67 HV。考虑到实际试验操作的便利,将此工艺条件进行进一步修正,得到可在实际生产中应用的工艺参数组合:激光功率190 W,光斑直径0.70 mm,扫描速度220 mm/s。为了检验软件分析结果的正确性,用上述最佳的淬火工艺参数进行3次验证试验,试验的结果与软件分析的结果基本吻合。

      该试样的原始硬度为509 HV,激光淬火处理后其硬度提升了35%,对试样进行激光淬火处理提升其耐磨性的本质是使其金相组织发生变化。图5为试样淬火后的金相组织图。

      图  5  试样金相组织
      Figure  5.  Gold phase organization of sample

      在激光快速加热条件下奥氏体晶粒非常细小。快速加热升温增加了奥氏体内碳、铬等元素的溶解度。碳化物在奥氏体内溶解,使其薄弱处发生断裂,形态得到改善。碳、铬等元素在奥氏体内溶解使得它们在奥氏体内的溶入量增长,激光淬火后得到的马氏体含碳量增加,基体硬度提高。同时,激光淬火使试样内部组织晶粒细化,形成大量马氏体,残留少量奥氏体。因此,试样经激光淬火后耐磨性得到极大的改善。试样在淬火后未产生裂纹现象。

      小麦粉料与试样表面接触时,其中的硬颗粒会与试样表面发生摩擦,试样表面因塑性挤压产生划痕,同时试样表面因压入的粉料硬颗粒形成沟槽,试样表面经多次塑性变形,发生疲劳破坏,表面材料掉落,脱离母体,造成试样质量损失。图6所示为未经激光淬火处理和激光淬火最优参数组合处理2组试样以小麦粉料为磨料的三体磨料磨损试验质量损失。对比图6中2组数据可知,经激光淬火最优参数组合处理后的试样质量损失约为未经激光淬火处理的试样的7%,由此可知,激光淬火处理后磨辊表面材料抗小麦粉料磨损性能显著提升。

      图  6  磨损质量损失
      Figure  6.  Mass loss in wear process

      图7所示为激光淬火前后2组试样典型被磨表面微观形貌扫描电子显微镜图。试样经激光淬火处理后,小麦粉料在试样表面的划痕较轻,粉料中的坚硬颗粒在激光淬火试样表面很难存留,表面上形成的划痕比较短,在小麦粉料作用下形成的沟槽更浅窄。因此,经激光淬火后的磨辊表面材料与小麦粉料间的摩擦磨损作用减弱,塑性变形次数降低,磨辊表面疲劳破坏得到改善,磨辊的磨损周期延长,生产成本降低。

      图  7  试样被磨表面微观形貌扫描电子显微镜图
      Figure  7.  Scanning electron microscope image of the worn sample surface

      本文采用旋转组合设计方法设计3因素5水平响应曲面试验,探究了激光功率、光斑直径和扫描速度对磨辊金属材料硬度的影响规律,并对3个试验因素进行参数优化,探讨磨辊材料耐磨性变化,得到以下结论:

      1)各激光淬火工艺参数对磨辊金属材料硬度影响依次为激光功率>光斑直径>扫描速度;激光功率与扫描速度间的交互作用对硬度影响显著。

      2)提高磨辊表面材料硬度的最优激光淬火工艺参数组合为:激光功率190 W、光斑直径0.70 mm、扫描速度220 mm/s;激光淬火处理后试样硬度提升了35%。

      3)经激光淬火最佳工艺参数组合处理后试样的质量损失约为未经激光淬火处理试样的7%,经激光淬火处理后的磨辊表面材料与小麦粉料间的摩擦磨损作用减弱,小麦粉料在试样表面的划痕较轻较短,试样磨损面的沟槽更浅窄。

      本试验结果表明,经过激光淬火处理后磨辊表面材料较未经处理的材料硬度显著提升,耐磨性能增强,这与华希俊等[22]的研究结果一致。淬火后的试样与小麦粉料发生摩擦磨损时,由于其表面的硬度得到强化,小麦粉料中的硬颗粒很难存留在试样表面,在表面产生的划痕与沟槽极为浅窄,使材料表面的损伤减少,极大地缓解了磨辊磨损严重等问题。

    • 图  1   近红外漫透射在线检测装置

      Figure  1.   Device of near-infrared diffuse transmittance on-line detection

      图  2   不同检测速度下的苹果近红外光谱

      Figure  2.   Near-infrared spectra of apples at different detection speeds

      图  3   不同积分时间下的苹果近红外光谱

      Figure  3.   Near-infrared spectra of apples with different integration time

      图  4   光线在苹果内部传输路径图

      Figure  4.   Light transmission path in apple

      图  5   建模集与预测集的检测速度与积分时间相同时苹果SSC散点图

      Figure  5.   Scatter diagram of apple SSC under the same detection speed and integration time of modeling set and prediction set

      图  6   检测速度0.5 m/s、积分时间100 ms预测其他试验组苹果SSC预测值与实际值散点图

      Figure  6.   Scatter diagram of predicted value and actual value of apple SSC for other experimental groups predicted by detection speed of 0.5m/s and integration time of 100 ms

      图  7   混合检测速度和积分时间预测模型苹果SSC预测值与实际值散点图

      Figure  7.   Scatter diagram of predicted value and actual value of apple SSC of prediction model with mixed detection speed and integration time

      表  1   苹果SSC统计结果

      Table  1   Statistical results of apple SSC

      数据集
      Data set
      样品数量
      Sample quantity
      最小值/°Brix
      Minimum
      最大值/°Brix
      Maximum
      平均值/°Brix
      Mean
      标准偏差/°Brix
      Standard deviation
      建模集 Modeling set 135 9.05 16.40 12.78 1.24
      预测集 Prediction set 45 9.65 14.85 12.73 1.15
      全部 All 180 9.05 16.40 12.77 1.22
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      表  2   5组检测速度和积分时间建模结果1)

      Table  2   Modeling results of five groups of detection speed and integration time

      组别
      Group
      检测速度/(m·s−1)
      Detection speed
      积分时间/ms
      Integration time
      LVs RC RMSEC RP RMSEP
      1 0.3 100 10 0.945 0.405 0.886 0.549
      2 0.5 70 8 0.760 0.806 0.749 0.772
      3 0.5 100 9 0.921 0.482 0.921 0.451
      4 0.5 120 9 0.876 0.598 0.898 0.506
      5 0.5 150 9 0.925 0.473 0.894 0.516
       1) LVs:潜变量的数量;RCRP:建模集与预测集的相关系数;RMSEC、RMSEP:建模集与预测集的均方根误差
       1) LVs: Latent variables; RC, RP: Correlation coefficient of modeling set and prediction set; RMSEC, RMSEP: Root mean square error of modeling set and prediction set respectively
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      表  3   检测速度0.5 m/s、积分时间100 ms时预测其他检测速度和积分时间模型的结果1)

      Table  3   Prediction results of other detection speeds and integration time models with detection speed of 0.5 m/s and integration time of 100 ms

      检测速度/(m·s−1)
      Detection speed
      积分时间/ms
      Integration time
      LVs RP RMSEP
      0.3 100 13 0.683 0.839
      0.5 120 10 0.877 0.570
      0.5 150 9 0.772 0.730
       1) LVs:潜变量的数量;RP:预测集的相关系数;RMSEP:预测集的均方根误差
       1) LVs: Latent variables; RP: Correlation coefficient of prediction set; RMSEP: Root mean square error of prediction set
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      表  4   混合检测速度和积分时间预测模型预测结果1)

      Table  4   Prediction results of prediction model with mixed detection speed and integration time

      检测速度/(m·s−1)
      Detection speed
      积分时间/ms
      Integration time
      LVs RP RMSEP
      0.3 100 9 0.850 0.633
      0.5 100 12 0.919 0.477
      0.5 120 12 0.894 0.488
      0.5 150 9 0.893 0.501
       1) LVs:潜变量的数量;RP:预测集的相关系数;RMSEP:预测集的均方根误差
       1) LVs: Latent variables; RP: Correlation coefficient of prediction set; RMSEP: Root mean square error of prediction set
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      其他类型引用(2)

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    出版历程
    • 收稿日期:  2021-12-14
    • 网络出版日期:  2023-05-17
    • 刊出日期:  2022-09-09

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