Effects of different filtration conditions on the absorption spectra and concentration prediction models of organophosphorus pesticides in natural water
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摘要:目的
紫外−可见吸收光谱法检测自然水体中有机磷农药浓度时，检测精度容易受水体中固体悬浮物引起的浊度干扰，在检测前需要对含有有机磷农药的自然水体进行预处理(过滤)，本文研究不同过滤条件对自然水体中有机磷农药吸收光谱与浓度预测模型的影响。
方法选用甲基对硫磷为研究对象，以池塘水、农田水和河涌水为稀释剂，配制不同浓度梯度的试验样本，分别使用400目(40 μm孔径)纱布、5 μm滤膜、0.45 μm滤膜过滤3种自然水体−甲基对硫磷溶液。使用浊度仪检测自然水体过滤前后的浊度；用搭建的紫外−可见光谱检测系统获取过滤前后的试验样本光谱数据，结合化学计量学方法，构建甲基对硫磷农药的定量预测模型。
结果使用5 μm和0.45 μm滤膜过滤，3种自然水体浊度明显下降。不同过滤条件过滤前后，无论质量浓度高低甲基对硫磷在3种自然水体中均只有2个特征峰，位于225 和275 nm左右。整体上看，过滤增强了甲基对硫磷溶液浓度与光密度间的线性关系，过滤后的自然水体−甲基对硫磷溶液光谱模型均有较高的预测精度，可用于定量分析。本文采用的3种过滤条件中5 μm滤膜过滤效果最佳，能够去除浊度干扰，同时有机磷农药光谱模型具有较高的预测精度。
结论过滤后的甲基对硫磷农药模型中浊度干扰更少，更适合实际应用检测。本研究为紫外−可见吸收光谱法现场快速检测自然水体中有机磷农药浓度的预处理方法提供了理论依据。
Abstract:ObjectiveWhile detecting the concentration of organophosphorus pesticides in natural water by ultraviolet-visible absorption spectroscopy method, the detection accuracy was easily interfered by the turbidity caused by suspended solids in the natural water, therefore the natural water containing organophosphorus pesticides was needed to be pretreated (filtered) before detection. This paper studied the effects of different filtration conditions on the absorption spectra and concentration prediction models of organophosphorus pesticides in natural water.
MethodMethyl parathion was selected as the research object, meanwhile pond water, farmland water and canal water were used as diluents to prepare experimental samples with different concentration gradients. The study used 400 mesh (40 μm pore size) gauze, 5 μm filter membrane, 0.45 μm filter membrane to filter three kinds of natural water-organophosphorus pesticide solutions respectively, and used the turbidity sensor to detect the turbidity of natural water before and after filtration. The ultraviolet-visible absorption spectroscopy detection system was built to obtain the spectrum data of experimental sample before and after filtration, combining with chemometric methods to construct quantitative prediction models for methyl parathion.
ResultThe turbidity of three kinds of natural water obviously decreased after filtration by 5 and 0.45 μm filter membranes. Methyl parathion had only two characteristic peaks in three kinds of natural water, which were located at about 225 and 275 nm respectively in samples with all tested mass concentrations before and after filtering by different filtration conditions. On the whole, filtration enhanced the linear relationship between the concentration and optical density of methyl parathion solutions, the filtered natural water-methyl parathion solution spectra models had high prediction accuracy and could be used for quantitative analysis. Among three filtration conditions used in this study, the 5 μm filter membrane had the best filtration effect, which could remove the turbidity disturbance and the organophosphorus pesticides spectra model had high prediction accuracy.
ConclusionThe filtered models of methyl parathion have less turbidity interference and are more suitable for practical application detection. This study provides a theoretical basis for pretreatment of rapid detection of organophosphorus pesticide concentration in natural water by ultraviolet-visible absorption spectroscopy.
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妊娠母猪膘情体况与繁殖性能密切相关，母猪膘情较差会因为体储不足导致排卵数下降、泌乳量减少，淘汰几率增加，终生繁殖成绩下降；母猪膘情过肥会使母猪维持营养需求增加，饲料转化率降低，难产风险增加，同时降低泌乳期采食量。大量研究表明，母猪膘情适中有利于提高窝产总仔数、健仔数以及初生均重[1]。因此，在母猪妊娠期进行精准饲喂，控制好膘情能将繁殖性能最优化。
即使是同一品种(系)，不同研究者得出的适宜背膘也存在差异，这可能是由配方结构、营养水平和饲养管理等方面的差异造成的[2]。因此，在广东温氏种猪科技有限公司饲养体系下探索其母系种猪的合理背膘以发挥母猪的最大繁殖性能显得尤为重要。本研究通过在温氏WS501配套系母系种猪中开展为期1年的测膘调料工作，精准控制母猪膘情，从母猪体况、妊娠期采食量、繁殖性能等角度对测膘调料的效果进行分析。
1. 材料与方法
1.1 试验材料
本研究在温氏种猪公司旗下的母系种猪场开展，试验母猪为温氏WS501猪配套系的大白原种猪，试验从2017年4月1日开始，到2018年4月结束。
测膘调料前繁殖性能数据时间节点为2016年10月—2017年3月，测膘调料后繁殖性能数据时间节点为2017年10月—2018年3月。
1.2 方法
1.2.1 背膘测定
使用超声波背膘仪测量母猪4个节点的背膘，测量节点分别为配种前(开配)、妊娠期28 d(4周)、妊娠期80 d(11周)和妊娠期110 d(临产)，初产和经产母猪背膘测定位置分别为倒数最后一根肋骨距背中线4.5 cm和6.5 cm处。
1.2.2 饲养管理
日常饲养管理严格遵照温氏种猪公司《种猪饲养管理作业指导书》进行，妊娠母猪饲养在半漏缝地板的猪舍，限位栏饲养，妊娠期自由饮水，免疫、消毒等常规程序按猪场相关规定及制度进行。临产前4 d将母猪转入产房，妊娠期喂怀孕母猪料，日喂2餐，饲粮组成及营养水平见表 1，测膘调料后的饲喂量见表 2，测膘调料前的饲喂量见表 3。
表 1 妊娠母猪饲粮组成及营养水平饲料原料及比例/% 营养成分及比例/% 消化能/
(kJ·kg-1)玉米 小麦
麸豆粕
(43%)棕榈
仁粕大豆
油石粉 磷酸
氢钙预混
料粗蛋
白粗纤
维中性洗
涤纤维钙 总磷 有效
磷赖氨
酸533.2 188 137 70 21.8 16.2 13.8 20 14.4 4.5 18.78 1.00 0.68 0.30 0.81 12 744 表 2 妊娠母猪测膘调料后饲喂量kg 妊娠期 背膘厚≤13 mm 背膘厚14~15 mm 背膘厚16 mm 背膘厚17~19 mm 背膘厚≥20 mm 经产 初产 经产 初产 经产 初产 经产 初产 经产 初产 1~28 d 4.0 3.2 3.6 3.0 3.2 2.8 2.6 2.2 2.0 2.0 29~80 d 3.4 2.8 3.0 2.6 2.8 2.4 2.2 2.2 2.0 2.0 81~112 d 3.8 3.0 3.6 3.0 3.2 2.8 2.8 2.4 2.8 2.4 表 3 妊娠母猪测膘喂料前饲喂量kg 妊娠期 经产母猪 后备母猪 1~28 d 2.7 2.4 29~84 d 2.3 2.4 85~98 d 3.0 2.9 99~112 d 3.6 3.4 1.3 数据处理
母猪分娩后收集相应的繁殖数据，包括总仔数、健仔数(初生重≥0.8 kg)、弱仔数、死胎数等，并计算无效仔率。
$$ 无效仔率 = \left( {总仔数 - 健仔数} \right)/总仔数{\rm{ \times }}100\% 。 $$ Excel 2013初步整理数据，采用SAS 9.2统计软件对试验数据进行单因素方差分析，并用Duncan's法进行多重比较。结果用平均值±标准误表示。
2. 结果与分析
2.1 初产母猪测膘调料后妊娠期背膘变化
由表 4可知，初产母猪经过一个妊娠期的测膘调料后，开配背膘≤18 mm的猪背膘有所增加，开配背膘≥19 mm的猪背膘有所下降，这表明测膘调料的效果较好，背膘处于两端的猪群经过调膘后背膘向中间集中。从开配背膘的分布来看，初产母猪开配背膘多为13~21 mm，背膘分布较为集中，经过调膘后，临产背膘多为15~20 mm，背膘分布更加集中。从背膘变化来看，怀孕前期(开配~4周)的背膘变化幅度与怀孕中期(4~11周)的背膘变化幅度接近，这意味着怀孕前期是调膘的主要时期，中期可进行适度调膘，而怀孕后期(11周~临产)不需要调膘，保证母猪营养需求即可，因此，背膘变化幅度较小。
表 4 初产母猪妊娠期背膘厚mm 样本/头 开配 4周 11周 临产 背膘变化 76 12.00 13.29 14.48 14.72 2.71 373 13.00 14.11 15.16 15.24 2.26 462 14.00 14.95 15.90 15.88 1.92 598 15.00 15.86 16.64 16.56 1.55 559 16.00 16.45 17.19 17.19 1.19 523 17.00 17.32 17.70 17.70 0.72 483 18.00 17.96 18.43 18.23 0.27 310 19.00 18.93 19.15 18.91 -0.02 220 20.00 19.71 19.84 19.77 -0.21 162 21.00 20.30 20.17 19.90 -1.07 86 22.00 21.34 21.28 20.64 -1.26 51 23.00 21.86 21.65 21.59 -1.38 2.2 经产母猪测膘调料后妊娠期背膘变化
由表 5可知，经产母猪开配背膘≤18 mm的猪经过一个妊娠期的调膘，背膘有所增加，且开配背膘越低，背膘增幅越大；开配背膘≥19 mm的猪经过一个妊娠期的调膘，背膘有所下降，且开配背膘越高背膘降幅越大，这表明经过一个妊娠期的调膘，临产背膘的集中度得到加强。从背膘分布来看，开配背膘集中为12~21 mm，临产背膘集中在14~20 mm，调膘效果较好。与初产母猪类似，经产母猪怀孕前期与怀孕中期的背膘增幅接近，由于怀孕前期的时间只有不到怀孕中期的一半，怀孕前期是调膘的主要阶段，怀孕中期继续调膘，怀孕后期不需要大幅度调膘，保证胎儿的生长发育即可。
表 5 经产母猪妊娠期背膘mm 样本/头 开配 4周 11周 临产 背膘变化 508 12.00 13.29 14.35 14.51 2.50 948 13.00 14.11 15.30 15.44 2.46 1 194 14.00 14.71 15.76 15.89 1.94 1 260 15.00 15.61 16.47 16.55 1.55 1 147 16.00 16.29 16.98 17.08 1.08 1 157 17.00 16.89 17.37 17.48 0.50 769 18.00 17.77 18.06 18.04 0.08 655 19.00 18.52 18.80 18.71 -0.22 500 20.00 19.32 19.72 19.59 -0.39 257 21.00 20.21 20.25 20.38 -0.61 164 22.00 21.26 21.47 21.17 -0.76 101 23.00 21.89 21.84 21.65 -1.30 2.3 测膘调料后各节点背膘变化
由表 6可知，从2017年4月开始执行测膘调料操作，该月妊娠期母猪各节点的膘情偏肥，临产背膘高达19.12 mm，每隔3个月汇总当月各节点的背膘数值，通过当月各节点背膘的平均值来反映群体背膘变化的趋势，经过1年的测膘调料工作，临产背膘由之前的19.12 mm下降到17.19 mm，下降幅度为1.93 mm，临产母猪膘情偏肥的情况得到了改善。同样的，妊娠4周、11周的背膘均得到了大幅度降低，妊娠母猪各阶段的体况由以前的偏肥变得更为合理，膘情的合理有利于后续繁殖性能的提高。
表 6 测膘调料后各节点母猪背膘变化mm 节点 2017-04 2017-07 2017-10 2018-01 2018-04 开配 16.46 15.16 15.71 16.55 16.17 妊娠4周 17.45 16.87 16.15 16.44 16.59 妊娠11周 18.60 18.12 16.83 17.02 17.10 临产 19.12 18.46 17.41 17.35 17.19 2.4 测膘调料后妊娠期平均采食量变化
由表 7可知，测膘调料后怀孕期采食量分配与之前存在明显区别，怀孕前期采食量显著提高，怀孕后期采食量显著降低，怀孕中期采食量略降，带来的是整个怀孕平均采食量显著下降。怀孕期平均采食量的下降意味着精准喂料得以实现，饲料成本得到了控制。
表 7 测膘调料后妊娠期母猪平均采食量变化1)kg 项目 怀孕
前期怀孕
中期怀孕
后期均值 测膘调料前 2.68b 2.59 3.52a 2.73a 测膘调料后 2.80a 2.53 2.91b 2.65b 平均标准误 0.02 0.02 0.05 0.02 P 0.006 2 0.084 4 < 0.000 1 0.014 9 1)同列数据后相同小写字母者表示差异不显著(P>0.05，Duncan's法) 2.5 测膘调料后的繁殖性能
测膘调料前繁殖性能采集时间节点为2016年10月至2017年3月，测膘调料后繁殖性能采集时间节点为2017年10月至2018年3月。由表 8可知，测膘调料后总仔数提高0.60头，健仔数提高1.08头，弱仔、死胎数分别降低0.29和0.22头，无效仔率下降4.49%，繁殖成绩明显得到了提升。
表 8 测膘调料前后母猪繁殖成绩项目 配种
窝数分娩
窝数分娩
率/%胎均
总仔/头胎均
健仔/头胎均
弱仔/头胎均
死胎/头胎均
畸形/头胎均木
乃伊/头无效
仔率/%测膘调料前 45 240 37 890 88.66 13.54 9.94 1.61 1.39 0.16 0.44 26.56 测膘调料后 44 104 39 617 89.71 14.14 11.02 1.32 1.17 0.23 0.39 22.07 3. 结论与讨论
妊娠期母猪背膘是反映母猪营养状况的重要指标。就妊娠母猪的生产和管理而言，在整个妊娠期管理好母猪的体况，合理控制好母猪妊娠期的背膘，对于维持胎盘正常功能、提高母猪产仔性能均具有积极作用。母猪维持适宜的背膘是满足胎儿营养需求、保证母猪繁殖性能的前提[3]。本试验母猪为大白种猪，前期研究得出的适宜背膘为16~18 mm，即最佳繁殖性能的开配、临产背膘分别为16、18 mm。为了保证母猪达到适宜的背膘，精准喂料必不可少，基于不同背膘给予不同的饲喂量，结合母猪在妊娠期的生理特点，制定“高低高”饲喂程序，基于背膘控制目标和“高低高”饲喂程序来实现精准喂料和精准调膘。
本研究表明初产母猪和经产母猪经过测膘调料后，低背膘(≤18 mm)母猪在妊娠期会增膘，母猪开配背膘越低，妊娠期背膘增加越多；高背膘母猪(≥19 mm)在妊娠期会掉膘，开配背膘越高，妊娠期背膘减少得越多。背膘处于两端的猪只经过测膘调料后，背膘全部都往中间靠近，膘情的集中度得以加强，从现场来看，测膘调料后母猪的体况比较整齐，妊娠期的调料效果符合预期，也进一步验证了饲喂程序的可靠性。测膘调料是个长期的过程，效果需要几个繁殖周期才能显现出来，2017年4月为测膘调料工作的起始月，各阶段背膘处于偏肥的状态，特别是临产背膘高达19.12 mm，偏离目标背膘较远，需要持续控制母猪的背膘。经过1年的测膘调料工作，妊娠4周、11周和临产背膘得到持续控制，母猪背膘偏肥问题得到解决。
本研究表明测膘调料后母猪妊娠期平均采食量显著下降，日均下降幅度为0.08 kg，1头母猪在整个妊娠期的饲料消耗量会减少约9.00 kg，测膘调料后的分娩窝数为39 617，开展测膘调料后饲料消耗量减少356 t，妊娠饲料成本以每t 2 200元计，减少的饲料成本可达78.3万元。测膘调料的饲料分配模式和之前的饲料分配模式明显区别在于怀孕前期和怀孕后期，怀孕前期饲料量显著提高可以恢复母猪的体况，提高排卵数和减少胚胎死亡率；怀孕后期饲料量显著降低，可在保证胎儿生长发育的前提下，避免母猪体况过肥，有利于减少死胎和弱仔数。
本研究表明测膘调料后的母猪繁殖性能得到明显提高，分娩率提高，总健仔数增加，无效仔率下降，饲料成本也降低了，这表明基于背膘的精准喂料有利于提高母猪的生产成绩和降低饲料成本，从而有助于提高猪场的经济效益。
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图 2 60种不同质量浓度(0.1~6.0 mg·L−1)纯净水−甲基对硫磷溶液光谱
Figure 2. Spectra of pure water-methyl parathion solutions with 60 different mass concentrations of 0.1−6.0 mg·L−1
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图 3 不同过滤条件下60种不同质量浓度(0.1~6.0 mg·L−1)池塘水−甲基对硫磷溶液光谱
Figure 3. Spectra of pond water-methyl parathion solutions with 60 different mass concentrations of 0.1−6.0 mg·L−1 under different filtration conditions
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图 4 不同过滤条件下60种不同质量浓度(0.1~6.0 mg·L−1)农田水−甲基对硫磷溶液光谱
Figure 4. Spectra of farmland water-methyl parathion solutions with 60 different mass concentrations of 0.1−6.0 mg·L−1 under different filtration conditions
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图 5 不同过滤条件下60种不同质量浓度(0.1~6.0 mg·L−1)河涌水−甲基对硫磷溶液光谱
Figure 5. Spectra of canal water-methyl parathion solutions with 60 different mass concentrations of 0.1−6.0 mg·L−1 under different filtration conditions
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图 6 甲基对硫磷质量浓度与光密度的线性拟合图
y1：纯净水–甲基对硫磷，y2：未过滤自然水体–甲基对硫磷，y3、y4、y5分别表示40 μm纱布、5 μm滤膜、0.45 μm滤膜过滤的自然水体–甲基对硫磷
Figure 6. Linear fitting graphs of methyl parathion mass concentration and optical density
y1: Pure water-methyl parathion; y2: Unfiltered natural water-methyl parathion; y3, y4 and y5 indicate natural water-methyl parathion filtered by 40 μm gauze, 5 μm filter membrane and 0.45 μm filter membrane respectively
表 1 不同过滤条件下3种自然水体浊度
Table 1 Turbidity of three kinds of natural water under different filtration conditions
NTU 水体类型
Water type未过滤
Unfiltered40 μm纱布
40 μm gauze5 μm滤膜
5 μm filter membrane0.45 μm滤膜
0.45 μm filter membrane池塘水 Pond water 18.34 14.51 2.73 1.57 农田水 Farmland water 23.04 20.13 1.67 0.28 河涌水 Canal water 52.48 39.00 1.03 0.30 
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表 2 不同过滤条件下甲基对硫磷−CARS-PLS模型预测结果
Table 2 Prediction results of methyl parathion-CARS-PLS model under different filtration conditions
水体类型
Water type过滤条件
Filter condition波长变量数
Number of
wavelength variableLVs 校正集
Calibration set预测集
Prediction setR2C RMSEC R2P RMSEP RPD 池塘水−甲基对硫磷溶液
Pond water-methyl
parathion solution未过滤
Unfiltered12 9 0.995 4 0.106 1 0.993 2 0.144 1 12.582 1 40 μm纱布
40 μm gauze202 2 0.991 0 0.160 0 0.997 4 0.072 9 20.208 9 5 μm滤膜
5 μm filter membrane112 2 0.992 3 0.155 5 0.993 8 0.083 6 13.098 7 0.45 μm滤膜
0.45 μm filter membrane98 4 0.996 9 0.100 4 0.998 9 0.046 4 31.365 7 农田水−甲基对硫磷溶液
Farmland water-methyl
parathion solution未过滤
Unfiltered21 2 0.998 0 0.079 5 0.988 1 0.117 2 9.517 0 40 μm纱布
40 μm gauze31 5 0.995 5 0.106 9 0.993 7 0.130 2 13.032 3 5 μm滤膜
5 μm filter membrane11 2 0.994 9 0.121 7 0.996 8 0.090 0 18.331 7 0.45 μm滤膜
0.45 μm filter membrane81 4 0.997 3 0.090 9 0.995 2 0.094 2 14.953 2 河涌水−甲基对硫磷溶液
Canal water-methyl
parathion solution未过滤
Unfiltered8 5 0.996 1 0.106 5 0.996 7 0.091 4 18.046 7 40 μm纱布
40 μm gauze51 6 0.996 1 0.102 8 0.994 7 0.125 8 14.196 8 5 μm滤膜
5 μm filter membrane10 2 0.997 6 0.079 6 0.997 3 0.088 3 19.798 7 0.45 μm滤膜
0.45 μm filter membrane33 3 0.997 8 0.079 7 0.995 9 0.105 4 16.201 4
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